LEDspec是一款带有LED显示屏和内置参比通路的多波段光谱检测仪，LEDspec非常适合从营养成分分析到水纯度分析到稀有金属检测等多个应用领域。整个系统由LEDspec、Asotria2和50厘米长光程液体波导毛细管流通池（LWCC-3050）组成。
一、仪器的安装
Astoria2稍微改动后根据厂家的安装手册安装。
进入到LWCC的液流总速度是1.1毫升/分钟，这种速度与LWCC设备推荐的液流速度一致。LEDspec仪器使用LED模块中的540纳米和700纳米波长代替内部光源和Astoria2分析仪上的检波器。由于在311型号的仪器中的随机采样器有气泡形成的问题，新仪器中特别在样本导入时在3毫升样本环中使用注射瓣。内部样本池被回避，样本管使用400微米直径的光纤装置被连接LWCC样本池。LEDspec软件以每秒1个样本的速度扫描和每秒0.2个样本的速度采集数据。700纳米LED模块用来基线误差和漂移的纠正。
试剂的准备
NED和磺胺溶液使用下列化合物现配：
- NED溶液：0.1% N-1-二盐酸化萘二胺水溶液 (w/v)
- 磺胺溶液：1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中(w/v)
Brij-35加到上述试剂中到最终浓度0.06%（W/V）, Brij-35加到上述溶液后使超纯水（18MΩ/cm）的使用更容易作为排出溶液，因此避免可能出现在排出溶液到样本溶液过渡期间出现的基线漂移。
二、范例实验
1、实验安装:
Astoria2分析仪按照上述推荐的方法安装，液体连接到50厘米样本池（LWCC-3050）。样本池再使用1米长、400微米直径大小的光纤装置（FO-400-SMA1M）连接到LEDspec上，分析用亚硝酸盐溶液用超纯水（18MΩ/cm）在0.22纳米到1887纳米波长范围内用重量学方法制得。
2、结果:
实验样本内可重复性非常好，在12.9-1887纳米范围内样本变化的百分率低于5%。在波长0.22-2.63纳米范围内样本变化的百分率相对较高，然而这种增加也可能由于小信号的反应和系统中噪音的存在所致。包含所有点在内的线性相关性R2 值为0.992。
|
亚硝酸盐 [nM] |
吸光度 [AU] |
磺胺溶液[AU] |
偏差百分率 |
|
0.22 |
0.0025 |
0.0005 |
20.4 |
|
2.63 |
0.0063 |
0.0005 |
7.4 |
|
12.9 |
0.0260 |
0.0006 |
2.3 |
|
23.3 |
0.0458 |
0.0009 |
1.9 |
|
104 |
0.1914 |
0.0013 |
0.7 |
|
232 |
0.4146 |
0.0052 |
1.3 |
|
444 |
0.8054 |
0.0029 |
0.4 |
|
639 |
1.1663 |
0.0075 |
0.6 |
|
957 |
1.5304 |
0.0262 |
1.7 |
|
1887 |
2.7818 |
0.0119 |
0.4 |
表1 实验结果
图2 用LWCC样本池进行的亚硝酸盐实验
图3 用LWCC样本流通池亚硝酸盐实验的详细图表现最低三个浓度（0.22nM, 2.63nM, 12.9nM）。
图4 吸收度对应实验结果浓度的连接点
图5 吸光度对应波长的连接点
3、结论
用LWCC对亚硝酸盐进行分析，当与Astoria2分析仪和LEDspec光谱分光光度计联合使用时，效率是非常出色的，无论是可重复性还是对浓度的线性反应。
