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HPLC使用电化学检测器时常见题目解析

   2024-11-23 中国教育装备采购网讯1538

  电化学检测器(Electrochemical detect,ECD):电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和电导检测器等。前三种统称为伏安检测器,用于具有氧化还原性质的化合物的检测,电导检测器主要用于离子检测。其中安培检测器(amperometric detect, AD)应用较广泛,更以脉冲式安培检测器最为常用。

  相关产品介绍:

Antec SDC电化学检测器

  仪器简介:

  Antec Leyden位于荷兰的Zoeterwoude, 成立于1990年,in the Netherlands, and has been established in 1990 as a leading manufacturer of electrochemical detectors for liquid chromatography and flow injection analysis.

  用 ALEXYS 100 LC-EC 系统,开发了许多分析方法:生物胺、酚类、维生素、无机离子DNA加合物、氨基酸及许多其它化合物的分析方法。Antec Leyden公司凭借优秀的服务和质量在全球已赢得很好的信誉和口碑。

  技术参数:

  操作模式:直流模式

  滤波器(ADF)先进的数字过滤器:0.5-0.001Hz,以1,2,5为步进

  噪声:电势为+800mV,温度30℃,无信号过滤,量程为1nA/V的条件下,安装模拟检测电极时,基线噪声<2pA

  自动模式:直流模式(5个程序),循环时间,循环个数,柱温箱温度。全范围内基于50个时间点的控制,过滤,输出事件(2TTL,2Relay),自动调零,基线偏离,阀位置(如果有),输出极性和分析电极电势。

  尺寸、重量:44 (D) x 22 (W) x 44 (H) cm,14 kg(不包括电极和色谱柱)

  主要特点:

  灵敏度:Decade II SDC配备先进数字滤波器(ADF), 此为独特设计, 可更有效隔离噪音, 提高信噪比, 增加检出限。

  准确性:一体性电化学检测器理念的产品, 具有法拉第柱温箱, 可放置色谱柱、分析电极, 减少静电及不明原因的干扰和温度变化的影响。

  流动池:改进的安培型电极(中央喷壁流动池),与传统安培型电极相比,具有更高的灵敏度和稳定性。

  易用性:所有参数完全由计算机控制,可与任何品牌色谱匹配使用

  电化学检测器的应用虽有一定的局限性,只适用于一些具有电化学活性的物质检出。但是,随着各种修饰电极和电催化修饰电极的研制,使检测器的性能得到很大改善,所以日益受到人们的关注。

  HPLC中使用电化学检测器时,经常会发生基线噪音大或发生漂移(不稳)的题目。这一般与高背景本底电流有关,而除了大的背景电流外,还有别的因素可引起噪音。电化学电池本身不会产生特别的背景电流,背景电流是因分析条件、系统性能、电化学电池使用时间的是非和处理电化学电池方法的不同而产生。下面例举一些有可能引发HPLC-ECD系统背景电流变大的因素。

  1.制备样品或制作活动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品。样品本身也许就是污染源。氧化铝或在萃取时带进的杂质有可能会进进HPLC系统,从而污染色谱柱和电极。

  2.HPLC用水。HPLC-ECD系统中使用的水非常关键,要求每厘米的阻抗必须大于或即是18兆欧姆。因此水要进一步的纯化。

  3.活动相中的电化学活性试剂,如:EDTA,TEA。

  EDTA是活动相中经常使用的一种试剂,用于螯合氧化的金属离子,可降低本底电流。在电势大于400毫伏时,这种化合物(EDTA)具有很高的电化学活性。假如工作电势大于400毫伏,活动相中就不能再使用EDTA而应改用柠檬酸盐来代替。

  TEA(三乙醇胺)是用来改善色谱峰的峰形。这种添加剂会含有电化学活性的杂质,在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应。因此要用最小量的TEA,典型的用量小于100μL/L或者对HPLC的色谱柱没有活性的用量.。

  4.假如脉冲阻尼器破裂,会有污染物进进系统,导致增大背景电流或压力升高。

  5.泵头里或电化学电池中有溶解在活动相中的气体。活动相在进进系统使用前要脱气。

  6.系统中的不锈钢管可能被腐蚀。因此需定期钝化系统管路。

  7.带清洗头的电化学电池(如:5014B和5041型电化学电池)在使用前可能没有被很好的清洗。

  8.安培法电化学电极(如:5040和5041型电化学电池)有可能在目标电极处有小的泄漏。这主要是由安装垫圈和电极失误造成的。电极不能装的太紧,同时要确保在装配前所有部件必须完全是干燥的。(谢沂楠/编辑)

 
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