现代资讯现代实验室装备网
全国服务热线
400-100-9187、0731-84444840

色谱峰常见问题汇总

   2024-11-23 广州深华生物公司655
一、峰丢失

  可能的原因可采用的排除方法

  1.注射器有毛病1用新注射器验证。

  2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值

  3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整

  5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

  二、前沿峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱超载1.减少进样量

  2.两个化合物共洗脱

  2.提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝

  3.检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解

  4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  三、拖尾峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.进样器衬套或柱吸附活性样品

  1.更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低

  2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

  3.两个化合物共洗脱

  3.提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  4.柱损坏4.更换柱

  5.柱污染5.从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

  四、只有溶剂峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.注射器有毛病1.用新注射器验证。

  2.不正确的载气流速(太低)

  2.检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4.柱箱温度过高

  4.检查温度,并根据需要调整

  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分

  5.将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6.载气泄漏6.检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附

  7.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  五、宽溶剂峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积

  1.重新安装柱。

  2.进样技术差(进样太慢)

  2.采用快速平稳进样技术。

  3.进样器温度太低3.提高进样器温度。

  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)

  4.更换样品溶剂。

  5.柱内残留样品溶剂

  5.更换样品溶剂

  6.隔垫清洗不当6.调整或清洗

  7.分流比不正确(分流排气流速不足)

  7.调整流速

  六、假峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱吸附样品,随后解吸

  1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

  2.注射器污染

  2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

  3.样品量太大3.减少进样量。

  4.进样技术差(进样太慢)4.采用快速平稳的进样技术

  七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱温不对1.检查并调整温度

  2.不正确的载气流速2.检查并调整流速。

  3.样品进样量太大3.减少样品进样量

  4.进样技术水平太差(进样太慢)4.采用快速平稳进样技术。

  5.柱和衬套污染

  5.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  八、基线不规则或不稳定

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱流失或污染

  1.更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

  2.检测器或进样器污染2.清洗检测器和进样器

  3.载气泄漏3.更换隔垫,检查柱泄漏。

  4.载气控制不协调

  4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

  5.载气有杂质或气路污染5.更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

  6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内

  (包括FID用氢气和空气)

  6.测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

  7.检测器出毛病7.参照仪器使用手册进行检查。

  8.进样器隔垫流失8.老化或更换隔垫

  九、同一根柱保留时间长短不一

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱温太低或太高1.检查并调整柱温。

  2.载气流速太低或太高2.在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

  3.样品器隔垫或柱泄漏3.如必要,请检查并修复。

  4.柱污染或损坏4.重新老化或更换柱

  5.样品超载5.减少样品进样量。

  6.记录仪出毛病6.检查记录仪。

  7.载气控制不协调

  7.检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
 
标签: 色谱峰
反对 0举报 0 收藏 0 打赏 0
 
更多>同类资讯
推荐图文
推荐资讯
点击排行