小代君说
摘要
PACE MDQ毛细管电泳仪测定对本二甲酸中的4-CBA和P-TOL。笔者对毛细管电泳仪进行日常的维护和检修,与高效液相色谱分析相比,毛细管电泳测定简便、快速、准确。笔者对毛细管电泳仪使用中出现的测量数据偏差,进样卡盒无法到达预定位置,制冷剂漏液故障,等常见故障总结提出克服不熟悉仪器维修方法探究。
引 言
1.1毛细管电泳仪国内外发展现状
1.1.1国内发展现状
近几年,国产毛细管电泳仪无论从外部造型,光路系统,测量准确性上都有了长足的进步。国产毛细管电泳仪在化学物质分离的测定方法,测定时间,样品含量,一体化结构,人机界面等方面,测定稳定性方面还有着很大的发展空间。
1.1.2国外毛细管电泳仪的发展现状
欧美一些发达国家,已经在便携操作性,稳定性能上有着新的突破,多项组分的测量已经摆脱传统高效液相色谱法,或是在传统高效液相色谱基础上进行技术上的突破并有很多自己的独创专利。
1.1.2.1 PACE MDQ毛细管电泳仪
美国PACE MDQ毛细管电泳仪,这款毛细管电泳仪仪可测量核酸/核苷酸、蛋白质/多肽、糖类/糖蛋白分析、PTA、无机盐酸等的分析。
PACE MDQ毛细管电泳仪的维护
PACE MDQ毛细管电泳仪提供了人性化的操作流程,最大程度上减轻了维护工作,但由于样品质量参差不齐,需要定时对其进行维护,防止仪器损坏。笔者从事此仪器日常维护及故障处理,针对某项目PTA检测,基本维护方法如下。
2.1冷却液添加
PACE MDQ毛细管电泳仪在运行过程中冷却液存在损耗,冷却液不能完全填充毛细管柱外壁,影响分离效果,需要定期添加冷却液。
①将制冷剂接头添加接到制冷剂加注口。
②直到制冷剂视窗液位到3/4位置。
③移除注射器并关闭制冷剂添加门。
2.2更换电极
PACE MDQ毛细管电泳仪再使用过程,电极需要深入到电解液试剂瓶中。再穿透瓶盖过程中,电极容易折弯,当电极发生折弯时,电极需要更换,更换方法如下:
①利用直接控制,托盘移动到加样位置。
②移除接口模块的毛细管卡盒。
③移除弹片盖和弹簧夹。
④捏住电极前方的弹片,将其移除。
⑤用一面镜子观察电极孔的位置,拆开尼龙一字螺丝,然后下拉移除电极。
⑥更换新的电极,用镜子观察电极位置。
⑦回装碳片及弹簧夹,弹片盖,毛细管卡盒。
⑧降低插入杆并拧紧蝶行螺丝,关上卡盒盖门。
2.3清洁光纤
PACE MDQ毛细管电泳仪再使用过程,光纤接头与电解液直接接触,接触时间过程,光纤接头需要清理,清理方法如下:
①关闭仪器,关闭UV光源。
②利用直接控制,将托盘置于加样位置。
③拧开插入杆上的两个蝶形螺丝。
④先断开检测器的光缆,然后在移除夹臂的光缆。
⑤镜头纸沾甲醇,清洁每个光缆接头表面,待其干燥后再重新连接。
PACE MDQ毛细管电泳仪的故障维修
笔者注意到PACE MDQ会随机性的出现样品测量异常,测量值飘忽不定,基线噪音大等状况。大多数故障都被操作人员忽略为仪器稳定性差所带来的影响。为此,笔者对PACE MDQ进行了跟踪统计,对其出错原因进行分类调查。
3.1仪器冷却液添加频率超过正常损耗
在对某项目的毛细管电泳仪巡检过程中,四台毛细管电泳加冷却液的间隔时间不一样,归结到问题的根源,是有渗漏。卡盒的接口处O型圈会发生疲劳变形,导致密封不好。冷却液泄漏。
更换O型圈的步骤如下:
① 托盘移到加样位置,开卡盒盖门。
② 拧开插入杆上的蝶形螺丝,并抬高插入杆。
③ 检查制冷剂输送管连接,确认输送管无渗漏。
④ 请移除接口块的毛细管卡盒。
⑤ 找出接口里O形圈,检查O型圈的弹性,弹性不足进行更换。
⑥ 将新的密封圈安装于新的卡盒内,降低插入杆,并拧紧两个蝶形螺丝。
⑦ 回装复位。
3.2基线过度吵杂并且分析没有出峰故障
在样品测试过程中,由于氘灯使用过程中老化,能量降低,导致基线过度吵杂或者分析几乎不出峰。
更换氘灯的步骤如下:
① 托盘移到加样位置,开卡盒盖门。
② 关闭系统电源,冷却氘灯。
③ 拧开插入杆上的两个蝶形螺丝,移除毛细管卡盒。
④ 打开光学辐射源组件的后面板,断开电源插头。
⑤ 分离氘灯与氘灯固定架。
⑥ 回装氘灯并连接电源。
⑦ 仪器屏幕控制菜单上选择诊断菜单,会出现UV检测器对话框。
⑨ 选择控制菜单下诊断,设置灯使用时间。
3.3基线杂峰多并且纯水电离过程曲线异常故障
在使用纯水冲洗毛细柱的过程中,冲洗毛细住的过程中出杂峰多并且电离曲线异常。由此判断色谱柱被污染。
更换色谱柱的步骤如下:
① 测量自由毛细管窗口到到出口端10.2cm的位置,用记号笔标记测量位置。
② 测量毛细管窗口中央到入口之间的需要长度,标记测量位置。
③ 将毛细管离毛细管最远的一端插入卡盒的出口侧。
④ 小心推进并转动毛细管通过卡盒,直到毛细管出现于卡盒入口为止。如图3.3(一)
⑤ 继续小心地自卡盒中拉出,直到毛细管窗口出现于卡盒中央为准。
⑥ 小心的将毛细管密封定位夹夹住毛细管出口端,并快速压下定位,每个夹子前缘背源都务必夹入定位,目测毛细管末端是否笔直?如果不笔直重新安装。如图3.3(二)
⑦ 将毛细管卡盒置于标准板上,和刻度尺比较后,切去多余的毛细柱。如图3.3(三)
⑧ 安装孔型夹,小心将孔型夹的中央凹槽对齐毛细管窗口并压下。
⑨ 将定位O型置入孔型夹孔,然后利用O型圈的插入工具小心将O型圈压下,知道O型环定位于孔型夹为止。图3.3(四)
图3.3(一)
图3.3(二)
图3.3(三)
图3.3(四)
3.4 Y轴报警故障处理
在仪器进样过程中,Y轴的速度10m/s, 加速度a为10m/s。此报警可能驱动电路板和电机出现故障。
3.4.1步进电机故障检查方法
3.4.1.1 步进电机判断方法一
① 断开步进电动机的连接线,手动转动电动机转轴。
② 一定力的情况下,电机匀速转动,无卡涩现象。
③ 如果某个位置出现卡顿,说明轴承移位,定子和转子之间发生磨损。判断电机已经损坏。
3.4.1.2步进电机 判断方法二
① 断开电机的连接线,把所有的线拧到一起。
② 电机越大,拧动需要的力越大(拧在一起的线越多,需要的力越大)。
③ 若无效时,说明电机线圈已经损坏。
3.4.1.3步进电机 判断方法三
若发现电动机周围有特殊油漆味,说明电动机温度过高,若发现有严重的糊焦味或者焦臭味,则可能绝缘层烧坏,绕组已经烧坏。
3.4.1.4步进电机 判断方法四
摸电机一些部位也可以判断故障原因,用手触摸电机时,应该用手背去触摸电机外壳,轴承部位。若轴承温度过高,判断轴承损坏或者缺油所致。
3.4.2电路板故障检查方法
3.4.2.1 光栅尺检查
1)检查光栅尺,光栅尺是否缺省,如果缺省说明光栅尺损坏。更换对应光栅尺后会恢复正常。
2)光栅尺如果结尘,导致光栅灵敏度降低,读数结果偏小,往返数据存在回程差,导致仪器报警Y轴错误。使用50%酒精清洗光栅尺后,仪器报警就会消失。
3.4.2.2 光栅尺编码器
1)编码器在接收到光信号转变成电信号的过程中,编码器跟随电机一起移动,导致编码器内部转换电路在环境湿度小的时候,经常容易损坏。导致报警Y轴错误,更换对应光栅编码器后恢复正常。
克服不熟悉仪器维修方法的探究
在进入某项目现场时,笔者注意到PACE MDQ是一个全新的设备,连名字都叫不上的设备,没有说明书资料。何谈维护和维修,如何从无知到维护维修?
4.1看书明白基本原理、结构
1)找到这台设备的名称,厂家。
2)百度百科查找这台设备的基本原理,仔细阅读,直至全部理解背诵。
3)根据基本原理找到原理图上基本结构。
4)找到设备使用说明书,根据原理结合说明书的要求,对仪器功能进行分块。
5)分块的方法:电气模块、控制模块、机械模块、分离模块、检测模块、辅助模块。
6)找到各个模块对应部件,部件再次细分到组件。
7)部件实现功能,信号接收反馈,部件执行动作顺序,检测器状态。
4.2分析需要更换常规耗材并建立台账
1)冷却液因分析频次增加,逐渐减少。冷却液添加增加到维护台账。
2)冷却液管道密封垫(密封圈)因使用时间长老化,密封圈更换添加到维护台账。
3)电极需要深入到样品瓶中,样品瓶盖容易顶弯电极。建立瓶盖安装操作规范并学习考试。
4)样品通过毛细柱进行分离,样品中杂质会残留,需要定时更换色谱柱。色谱柱更换增加到维护台账。
5)样品分离后通过光纤把信号传递到检测器,光纤直接与样品接触,光纤容易被污染,光纤清洗增加到维护台账。
6)环境湿度增加导致电导增到,环境温湿度导致样品分析不准确,所有环境温湿度监测仪定时更换纸张,除湿机定时检测排水管,加湿器定期加水增加到维护台账。
7)检测器是UV光源,光源随着使用时间增加能量会衰减,灯能量查看增加到维护台账。
8)进样系统是电机丝杆系统,丝杆润滑添加到维护台账。
9)位置反馈系统是光栅系统,光栅尺清洁添加到维护台账。
4.3 故障根源
4.3.1 维护材料使用不正确
1) 冷却液随意添加,导致冷却效果不好,影响分析结果。
2) 电极需要铂金电极,换用其他材料,影响分析结果.
3) 色谱柱的选用,影响分析结果。
4)冷却液密封垫弹性不足,导致经常漏液。
4.3.2 维护没有做细
1)环境温湿度胡编乱造,带来的数据偏大故障维修。
2)丝杆的润滑油粘度错误使用,导致步进电动机失步错误维修。
3)光源能量不定时监测,带来备件准备不及时慌忙维修。
4)光纤接头没有定时维护,带来数据偏小故障维修。
5)光栅尺没有定时维护,带来Y轴报警错误。
4.4 故障处理方法
在明白故障根源的情况下,正确规范维护就是在维修。此维修就是在延长设备的青春期。设备一直保持在最佳状态,输出的数据准确可信,维护因此有规范、有记录、有意义、有尊严。让换件维修变得有章可循,有理有据,及时准确。
结 论
仪器的维护维修需要技术服务人员耐心细致的观察与实践。经过笔者的调查:高达80%的故障都是由于操作人员不了解仪器的基本原理,基本构造。希望通过此篇论文可以帮助维修人员有信心完成不熟悉设备维护保养工作,降低仪器故障率,延长仪器的使用寿命。
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