液化石油气中二甲醚的色谱分析方法 摘要 二甲醚是最简单的脂肪醚,常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体,无腐蚀
性,无致癌性。在一定压力下呈液态,在空气中长期暴露不会形成过氧化物。由于二甲醚自
身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好、热效率高,无残渣、无黑烟、燃烧安全等,是城
市煤气、液化气的最佳替代品。由于目前尚无二甲醚的分析方法,本文采用气相色谱法测定
液化气中二甲醚的含量。 1 方法原理
用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中的二甲醚和石油液化气的各组分
分离,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用外标法计算二甲醚的含量。
2 仪器及材料
1)、气相色谱仪SC-6000 热导检测器 2)、气相色谱工作站 3)、进样器 气体六通阀,定量管0.5–1mL。 4)、恒温水浴锅
3 分析步骤 1)、打开载气的高压气瓶阀,将分压调至0.4-0.5Mpa,打开载气流量调节阀,将色谱柱
入口压力调节到0.2-0.3 Mpa,在检测器出口处关闭载气的通路,对进样器、色谱柱的
各连接部分作密封检查,确认不漏。 2)、打开检测器出口,调节流量阀,将载气流速调节到一定值。 3)、接通色谱仪及工作站,设定仪器温度: 检测器100℃,柱箱45℃,桥流130 mA -150mA。 4)、进样采用GB 10410.3-89方法 5)、绘制标准曲线 6)、样品测定 4 定量方法 1)、液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量,二甲醚体积百分含量计算公式: C- gas(DME)=F(DME)×A(DME) 式中: C- gas(DME)—为二甲醚体积分数: F(DME)—为二甲醚校正因子: A(DME)—为样品气中二甲醚的峰面积 二甲醚气相色谱图见图一 操作条件: =载气 氢气 进样口温度 80℃ 检测器温度 100℃ 柱箱温度 45℃ 桥流 130 mA -150mA 5、结果 二甲醚标准曲线测定浓度在10%--90%(V/V)范围内,回归方程及相关系数 方法:面积外标法 方程: y=ax+b; a= 2.47E-005 b=-4.64E+000 相关系数:R=0.9996 湖南创特主营业务:1、销售本公司制造的色谱仪,以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂;兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。3、帮助客等技术咨询服务,真正让客户“买得放心,用得安心”。4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检测任务;并承接家居空气质量、饮用水质量等与生活安全有关的监控分析,给出权威的检测报告。 湖南创特科技发展有限公司(南京科捷湖南分公司)对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户电话,及时响应。如有需要,及时上门解决问题。
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